高溫差熱分析儀可用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸熱或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、耐溫材料等領(lǐng)哉。是無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
高溫差熱分析儀的操作規(guī)程：
一、校準(zhǔn)溫度
a、放置好坩堝一側(cè)盛有標(biāo)定物，一側(cè)盛有等量的氧化鋁粉末。
b、根據(jù)試樣熔點(diǎn)設(shè)置：
溫度(校準(zhǔn)錫的溫度一般設(shè)置高于350℃)、速率10℃∕min、恒溫0min。
c、打開(kāi)DTA分析軟件進(jìn)入溫度校正界面(點(diǎn)擊軟件初始界面上的按鈕進(jìn)入)、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開(kāi)始繪圖，進(jìn)入測(cè)試。電腦上出現(xiàn)功率與溫度變化的曲線。儀器“運(yùn)行”標(biāo)識(shí)閃動(dòng)，運(yùn)行結(jié)束，主機(jī)發(fā)出滴聲，“運(yùn)行”標(biāo)示停止閃動(dòng)。
二、在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫，方法如下： 將參數(shù)設(shè)置為：溫度200℃、速率20℃∕min、恒溫150min(如果氧化誘導(dǎo)期的時(shí)間常可適當(dāng)調(diào)整恒溫時(shí)間)，然后按運(yùn)行，看在什么溫度恒溫，然后在參數(shù)設(shè)置的溫度選項(xiàng)補(bǔ)上差值。
三、求氧化誘導(dǎo)期：
在托盤(pán)的兩邊分別等量的樣品和參比物(用一樣的坩堝)，按RUN鍵進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)待溫度達(dá)到200℃時(shí)用氧氣，并將開(kāi)始通氧氣的時(shí)間記錄在軟件上的‘通氧時(shí)間’一欄(開(kāi)始通氧的時(shí)間為‘時(shí)間’一欄在通氧那一刻記錄的時(shí)間)，待測(cè)試完成后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得出樣品的氧化誘導(dǎo)期。
四、注意事項(xiàng)：
1、特別注意：實(shí)驗(yàn)室溫度控制在15-25℃，溫度較為恒定的情況下試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性高。高溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)；
2、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器時(shí)間長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次，可以將：溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵；
3、試樣用量不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少，應(yīng)適宜。一般為20mg左右，如測(cè)試用量另有要求，根據(jù)要求確定用量；
4、粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)；
5、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過(guò)大很使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)；
6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成長(zhǎng)久性損害；
7、如果試驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼；
8、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將溫度設(shè)置為700℃、速率設(shè)為20℃∕min、恒溫設(shè)為30min按RUN鍵；
9、電源：AC220V 50Hz、功耗>2000W；
10、儀器連接計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)線為232串口線，兩端為九孔插頭。
